Spectrophotometric and polarographic methods for the determination of silicon at ng/g levels in gallium arsenide

Zusammenfassung

Die beschriebenen Verfahren beruhen auf der Si-Bestimmung als Heteropolysäure. Sie umfassen den Aufschluß der Probe mit Salzsäure und Brom im PTFE-Gefäß, Eliminierung der Matrixelemente (Verdampfung von Arsen als Arsentrichlorid und Extraktion von Ga als Tetrachlorokomplex mit Diisopropylether) sowie anschließende spektralphotometrische Bestimmung als Silicomolybdänblau oder polarographische Bestimmung als β-Silicomolybdänsäure. Die Optimierung der Vorbehandlungstechnik sowie der instrumentellen Analysenparameter wird beschrieben. Die Nachweisgrenzen liegen bei 7 ppb bzw. 5 ppb. Die vorgeschlagenen Methoden wurden auf verschiedene Sidotierte Proben angewendet. Die Ergebnisse werden verglichen und Unterschiede diskutiert.

Summary

Spectrophotometric and differential pulse polarographic determinations of silicon in gallium arsenide as heteropoly acid have been established. The analysis comprises decomposition with a mixture of hydrochloric acid and bromine in a PTFE vessel, elimination of matrix elements by evaporation of arsenic as arsenic trichloride and extraction of gallium as gallium tetrachloro-complex anion by di-isopropyl ether, and finally spectrophotometric determination of silicomolybdenum blue or polarographic determination of β-silicomolybdic acid. Optimization of sample pretreatment procedures and instrumental determination have been carefully elaborated. The detection limits of the developed methods were found to be 7 ppb and 5 ppb, respectively, for spectrophotometry and polarography. The proposed methods have been practically applied to the analysis of various Si-doped samples. The results obtained by the chemical methods are compared with those from the electrical measurement and the discrepancies found are discussed.