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Neue Bestimmungsmethode für organisch gebundenes Jod, Brom und Chlor

New method for the determination of Organic-bound iodine, bromine and chlorine

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Abstract

The catalytic dehalogenation with sodium tetrahydroborate enables rapid and simple halogen determinations especially in solutions, for example of X-ray contrasters. Organic bound iodine (in water, resp. dimethylformamide) is splitted off by NaBH4 in the presence of palladium under stirring within 15 min at room temperature. More stable bromine and chlorine compounds need 10 min boiling of the reaction mixture with palladium on charcoal. After decomposition of the excessive sodium tetrahydroborate with acetone and addition of sulphuric acid, the halide ions are titrated potentiometrically in the known manner with silver nitrate solution using a silver/silver chloride electrode. Poisoning of the catalyst and volatility of the sample are possible disturbances.

Zusammenfassung

Die katalysierte Dehalogenierung mit Natriumborhydrid ermöglicht rasche und einfache Halogenbestimmungen speziell in Lösungen z. B. von Röntgenkontrastmitteln. Organisch gebundenes Jod (in Wasser, bzw. Dimethylformamid) wird mit NaBH4 in Gegenwart von Palladium unter Rühren in 15 min bei Raumtemperatur abgespalten. Stabilere Brom- und Chlorverbindungen benötigen 10 min Kochen der Reaktionsmischung mit Palladiumkohle. Nach Zersetzung des Überschusses Natriumborhydrid mit Aceton und Zugabe von Schwefelsäure werden die Halogenidionen in bekannter Weise potentiometrisch mit 0,1 N Silbernitratlösung unter Verwendung einer Silber/Silberchlorid-Elektrode titriert. Katalysator-Vergiftung und Flüchtigkeit der Probe sind mögliche Störungen.

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Herrn R. Klöti und Herrn B. Ankele danke ich für ihre vortreffliche Mitarbeit.

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Egli, R.A. Neue Bestimmungsmethode für organisch gebundenes Jod, Brom und Chlor. Z. Anal. Chem. 247, 39–41 (1969). https://doi.org/10.1007/BF00676499

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