Determination of volatile basic nitrogen in fish: A third collaborative study by the West European Fish Technologists' Association (WEFTA)

Zusammenfassung

Am 3. WEFTA Ringversuch beteiligten sich 13 Laboratorien, 11 davon benutzten die als gemeinsame Methode vorgesehene Direktdestillation von Fisch unter Zusatz von Magnesiumoxid (MgO) als mildem Alkalisierungsmittel (Antona-Methode). 2 Labors verwendeten ausschließlich, 6 Labors zusätzlich Haus-Methoden; in 5 von diesen ist eine saure Extraktion mit Trichloressigsäure (TCA) oder Perchlorsäure (PCA) der Destillation unter Zusatz von Natriumhydroxid (NaOH) vorgeschaltet (Typ Codex-Methode). Als Probenmaterial dienten Scholle und Hering (3 Frischegrade). Die Ergebnisse des 3. Ringversuches bestätigten im Prinzip die Befunde des 2. Ringversuches, bei der ein Extraktionsverfahren als gemeinsame Methode benutzt wurde. Beide Methodenvarianten (Antona und Codex) weisen ähnliche systematische Fehler auf. Die mittlere Wiederfindungsrate mit der Antona-Methode, bezogen auf Basiswerte des Testmaterials, betrug 94,7±9,4% bei Schollen und 91,6±8,8% bei Heringen, die Wiederfindung von zugesetztem Ammoniumsulfat war mit 94,1 und 88,7% vergleichbar. Ergänzende Untersuchungen zeigten, daß bei Alkalitäten > pH 11 sekundäres Ammoniak gebildet wird. MgO erwies sich dabei gegenüber NaOH als schonender. Um Schwankungen von TVB-N-Resultaten möglichst auszuschließen - eingeschlossen der bei beiden Methoden unvermeidbaren Blindwerte in frischem Fisch - ist eine detaillierte alle Schritte umfassende Arbeitsvorschrift als wesentliche Voraussetzung für die Standardisierung erforderlich: Ein Entwurf ist als Anhang beigefügt. Die TVB-N-Methode wird für Belange der laufenden Qualitätsüberwachung als geeignet beurteilt, wobei der Direktdestillation wegen der schnellen und wirtschaftlichen Durchsetzbarkeit großer Probenserien der Vorzug gegeben wird. Aus Extrakten sind im Zweifelsfalle zur Beweissicherung zusdtzliche Bestimmungen weiterer Amine, z. B. Trimethylamin, möglich.

Summary

Thirteen laboratories participated in the third WEFTA exercise on determination of volatile base nitrogen (TVB-N) in fish. Plaice and herring, each at three stages of freshness, were distributed. Eleven laboratories applied the direct distillation of fish after addition of magnesium oxide (MgO) (Antona method). Six laboratories carried out analysis by their own methods also, while two laboratories used their own methods only. In five of these own methods, extracts with trichloroacetic or perchloric acid made alkaline with sodium hydroxide (NaOH) were distilled. The results of the third exercise confirm in principle the findings of the second trial, in which participants used an extraction procedure (Codex method). Both Antona and Codex methods show similar systematic errors. The mean recoveries of TVB-N by the Antona method, related to reference values of the test materials, were 94.7±9.4% for plaice and 91.6±8.8% for herring: the mean recoveries of added ammonium sulphate were similar, 94.1% and 88.7%, respectively. Supplementary tests indicated that a pH greater than 11 during distillation promotes secondary generation of ammonia; MgO had an advantage over NaOH in this respect. In order to reduce variations in TVB-N results, a detailed description of all steps of the method is an essential precondition for standardisation: a draft is appended. The TVB-N method is judged to be suitable as a standard method for routine quality control. Being quick and relatively inexpensive to carry out, the direct distillation procedure is preferred for large numbers of samples; extraction methods permit parallel determination of other amines, such as trimethylamine, where confirmation is required.